为什么在Her电化学池中用氮气进行预处理？消除氧气以确保精确的动力学数据

用高纯度氮气预处理电化学池的主要原因是为了消除电解液中溶解的氧气。 这个过程确保测得的电流密度是析氢反应（HER）的真实反映，而不是多种电化学过程的组合。通过去除氧气，研究人员可以分离催化剂的性能，并获得关于过电位和反应动力学的高保真数据。

核心要点： 氮气吹扫充当“化学重置”，去除系统中的溶解氧和二氧化碳，以防止寄生反应。为了获得准确的极化曲线和识别催化剂的真实结构演变，这一步是不可或缺的。

溶解氧对HER准确性的影响

氧气自然溶解在水性电解液中，并在施加负电势时发生氧还原反应（ORR）。由于ORR发生在与析氢反应相似的电势范围内，它会产生一个“寄生”的背景电流。

如果氧气残留在池中，监测到的电流密度将被ORR人为地放大。这会导致极化曲线不准确和过电位数据具有欺骗性，使得一个平庸的催化剂看起来比实际活性更高。

一致的氮气鼓泡——通常至少30分钟——可以标准化不同试验的测试环境。这种严谨性通过确保接近零的氧气基线，使得对不同催化材料进行有意义的比较成为可能。

在原位拉曼光谱等高级装置中，氮气吹扫用于置换空气中的氧气和二氧化碳。二氧化碳会改变电解液的局部pH值，这会显著影响析氢过程的热力学。

受控的、氮气饱和的环境使灵敏的光谱工具能够专注于催化剂表面，而不会受到溶解气体噪声的干扰。这对于识别在工作电势下形成的瞬态物质（如活性羟基氧化物（M-OOH）层）至关重要。

为了保持氮气预处理所达到的纯度，电化学池在测试过程中必须保持密封。这可以防止大气气体重新进入，确保在实验持续时间内“干净”的背景保持稳定。

虽然延长吹扫时间（30分钟以上）可确保更高的纯度，但会增加每次实验所需的总时间。研究人员必须在绝对去除气体的需求与测试计划的实际吞吐量之间取得平衡。

长时间剧烈鼓泡可能会导致溶剂轻微蒸发，这可能会略微改变电解液的浓度。使用气体加湿器或控制流速可以缓解这种影响。

如果在实际电化学测量期间继续鼓泡氮气，可能会引起电解液中的物理湍流。这种湍流可能会干扰电极表面的扩散层，可能导致记录电流的波动。

有效的预处理是电化学的基石，其具体方法取决于您的具体分析目标。

通过严格去除溶解气体，您将把电化学池从一个嘈杂的环境转变为一个精确的发现仪器。

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Peng Du, Xilong Wang. MoS <sub>2</sub> Nanosheets/3D Graphene on a Porous Nickel Tube as an Efficient Electrocatalyst for Hydrogen Evolution. DOI: 10.1002/cbh2.70041

本文还参考了以下技术资料 Kintek 知识库 .