参比电极和对电极在析氢反应（Her）中分别有什么作用？如何优化电化学性能？

析氢反应（HER）测试的精度，完全取决于能否将工作电极的反应行为与体系其他部分分离开。在三电极测试体系中，参比电极充当稳定的电压基准，对电极则负责闭合电路，这种配置确保测得的过电位和动力学数据能够准确反映催化剂的真实性能，而非整个体系的电阻影响。

三电极体系将电流通路与电位测量分离：参比电极维持恒定的电压基线，对电极承载工作电极反应所需的平衡电流。

参比电极：建立电压基准

参比电极（RE）的核心功能是提供一个已知且恒定的电位，作为测量工作电极（WE）电位的参照。HER测试中常用的参比电极包括饱和甘汞电极（SCE）和银/氯化银（Ag/AgCl）电极，它们为计算过电位提供了必需的“零点”。

为了维持稳定性，参比电极的设计几乎不汲取电流。由于参比回路中几乎没有电流流过，电极不会发生极化，避免了参比电位漂移导致实验数据失效的问题。

由于参比电极提供了固定的参照点，研究人员可以精准控制或测量发生在催化剂表面的氧化还原电位变化。这种分离对于确定析氢反应的起始电位、计算塔菲尔斜率和交换电流密度至关重要。

对电极（CE）也叫辅助电极，是电路的另一半。它传导工作电极电化学反应产生的电流，确保体系中的总电荷保持平衡。

在HER测试中，工作电极发生还原反应（产氢气），因此对电极必须发生对应的氧化反应。测试通常选用高纯度石墨棒或铂（Pt）片作为对电极材料，因为它们可以高效催化反向反应，不会限制体系的总电流。

使用独立的对电极可以避免对电极极化影响工作电极的电位测量，让测试设备可以完全专注于获取催化剂的本征参数，比如比电容和阻抗，不会受到电路供电侧的干扰。

铂由于导电性和催化活性都很高，是很受欢迎的对电极材料，但铂在酸性电解质中可能发生溶解，再重新沉积到工作电极上。这种“铂污染”会导致HER性能测试结果虚高，因此在敏感的动力学研究中，通常更推荐使用石墨棒来保证化学惰性。

即便是三电极体系，参比电极和工作电极之间的物理距离也会引入欧姆电阻，也就是IR降。如果在低电导率电解质中电极放置距离过远，测得的电位会高于催化剂表面的实际电位，导致过电位被高估。

为了保证电化学性能评估的最高准确性，可以参考以下优化方向：

选择合适的电极材料和摆放位置，是将原始电化学数据转化为可靠催化剂研发结论的决定性因素。

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Peng Du, Xilong Wang. MoS <sub>2</sub> Nanosheets/3D Graphene on a Porous Nickel Tube as an Efficient Electrocatalyst for Hydrogen Evolution. DOI: 10.1002/cbh2.70041

本文还参考了以下技术资料 Kintek 知识库 .